velikol.ru
1

Исследование работы ректификационной колонны
периодического действия


Ректификацией называется процесс разделения жидких однородных смесей на составляющие вещества или группы составляющих веществ в результате противоточного взаимодействия паровой и жидкой смесей.

Разделение жидкой смеси основано на различной летучести веществ. При ректификации исходная смесь делится на две части: дистиллят – смесь, обогащенную легколетучим компонентом (ЛЛК), и кубовый остаток – смесь, обогащенную труднолетучим компонентом (ТЛК). Легколетучим в процессе испарения является компонент с более низкой температурой кипения.

Процесс ректификации осуществляется в ректификационной установке непрерывно или периодически. В первом случае разделяемая смесь, предварительно подогретая до температуры кипения, подается в установку непрерывно. Подача ее осуществляется в среднюю часть так называемую питающую тарелку колонны, которая делит весь аппарат на нижнюю и верхнюю часть (рис. 1). Нижняя часть аппарата работает как отгонная – в ней происходит удаление легколетучего компонента из разделяемой смеси, а верхняя часть, как укрепляющая. В верхней части ректификационной колонны происходит обогащение паровой фазы легколетучим компонентом.

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image001.gif
Рис. 1. Схема ректификационной установки непрерывного действия:

1 – верхняя часть колонны; 2 – нижняя часть колонны; 3 – куб колонны; 4 – дефлегматор; 5 – отделитель флегмы; 6 – холодильник; 7 – сборник готового продукта.

Установка в этом случае, обычно, работает в установившемся режиме, что позволяет получать продукт и кубовый остаток с постоянной по времени концентрацией легколетучего компонента.
При осуществлении периодического процесса (рис. 2.) разделяемая смесь предварительно заливается в испаритель – куб колонны, доводится до кипения и испаряется. Образовавшийся пар проходит через колонну, орошаемую подаваемой сверху флегмой, представляющую собой часть сконденсированного продукта. При взаимодействии флегмы и паровой фазы последняя обогащается легколетучим компонентом. Установка периодического действия работает в нестационарном режиме, то есть концентрация легколетучего компонента и в кубе во времени непрерывно уменьшается, при условии, что расход флегмы постоянен.

1http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image002.gif
Рис. 1. Схема ректификационной установки непрерывного действия:

1 – куб колонны; 2 – ректификационная колонна; 3 – дефлегматор; 4 – отделитель флегмы; 5 – холодильник; 6 – сборники готового продукта.

Сущность процесса ректификации состоит в частичном испарении исходной смеси с отводом и последующей конденсацией образовавшейся паровой фазы. Получившийся конденсат снова частично испаряется, конденсируется и т.д. За счет этого образуется продукт, обогащенный легколетучим компонентом (Л.Л.К.). Наглядно это можно иллюстрировать построением процесса на диаграмме температура – состав (рис. 3.).
Исходная смесь (точка D), обогащенная труднолетучим компонентом (Т.Л.К.) В, имеющим температуру кипения – tВ, нагревается до температуры кипения (линия Dа) и частично испаряется (линия ab), при этом образуется пар, обогащенный Л.Л.К. А. Получившийся пар конденсируется (линия bc) и образовавшийся конденсат снова частично испаряется (линия cd) и т.д. до тех пор, пока получится продукт – дистиллят заданного состава (точка С), обогащенный Л.Л.К. – А.

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image003.gif
Рис. 3. Процесс ректификации на диаграмме температура – состав

На практике ректификация проводится в колонных аппаратах барботажного (рис. 4) или насадочного (рис. 5) типа, принцип работы которых заключается в постоянном тепло- и массообмене между поднимающимся в колонне паром и стекающей жидкостью – флегмой.
Рассмотрим механизм взаимодействия флегмы и пара на колпачковой тарелке. Пар, образовавшийся в испарителе колонны, поступает на первую тарелку и проходит через паровые патрубки колпачков. Колпачки погружены на некоторый уровень в жидкую фазу. В результате этого паровая фаза проходит через прорези колпачков и барботирует в виде пузырьков в жидкой фазе, обеспечивая тем самым поверхность контакта между паровой и жидкой фазами и протекание на этой поверхности тепло- массообменных процессов. Поскольку пар имеет более высокую температуру чем жидкость, то при взаимодействии с жидкой фазой пар охлаждается и из него частично конденсируется легколетучий компонент, который присоединяется к жидкой фазе. Таким образом, она обогащается труднолетучим, а в паре повышается содержание легколетучего компонента.

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image005.jpg
Рис. 4. Устройство колонны и колпачковых тарелок:

а) колонна с тарелками; б) две соседние тарелки; в) капсульный колпачок; г) формы капсульных колпачков; 1 - тарелка; 2 - паровые патрубки; 3 - колпачки; 4 - переточные перегородки с порогами; 5 - гидравлические затворы; 6 - корпус колонны.

Теплота конденсации паровой фазы передается флегме и нагревает ее до температуры кипения, флегма вскипает и из нее частично испаряется легколетучий компонент. В результате этого паровая фаза будет обогащена легколетучим компонентом, а жидкая фаза труднолетучим компонентом.

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image007.jpg
Рис.5. Насадочная ректификационная колонна с кипятильником:

Аналогичные тепло- массообменные процессы протекают непрерывно на элементах поверхности насадочной колонны.
Таким образом, в результате процессов частичной конденсации паровой фазы и частичного испарения жидкой фазы, протекающих по всей высоте колонны, в верхней части аппарата накапливается пар практически чистого легколетучего компонента, а в кубе – жидкость, близкая по своему составу к чистому труднолетучему компоненту.
При расчете ректификационных колонн принимают, что разделяемая смесь следует правилу Трутона, согласно которому отношение мольной теплоты испарения к абсолютной температуре кипения для всех жидкостей является приближенно величиной постоянной. Отсюда следует, что молярные расходы обеих фаз для любого сечения колонны будут постоянны.
Вследствие этого весь расчет колонн удобнее производить в мольных количествах, а концентрации выражать в мольных долях.
Процесс периодической ректификации может проводиться при постоянном расходе флегмы, но при этом концентрации Л.Л.К. в различных сечениях колонны по мере отгонки его из куба будут убывать во времени, и соответственно, получают фракции дистиллята с уменьшающейся концентрацией Л.Л.К.

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image008.gif
Рис. 6. Диаграмма y(yp) – x для процесса периодической ректификации.

Проведение процесса с получением дистиллята постоянного состава возможно путем непрерывного увеличения расхода флегмы. Расчет процесса ректификации ведется, обычно, графоаналитическим методом, для чего на диаграмму составов наносится кривая равновесия и рабочая линия процесса (рис.6.)
Материальный баланс процесса периодической ректификации по материальным потокам может быть записан следующим образом:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image013.gif

(1)

где G – масса пара, образующегося в кубе колонны за время , кмоль; Ф – масса флегмы, поданная на орошение за данный отрезок времени, кмоль; D – масса отобранного продукта, кмоль.
Если отнести все статьи балансового уравнения (1) к 1 кмолю продукта, то получим выражение:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image017.gifили http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image019.gif

(2)

где http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image021.gif- флегмовое число, показывающее, сколько кг молей флегмы необходимо подать в колонну для получения 1 кг моля готового продукта. Отсюда

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image023.gif

(3)

Материальный баланс процесса периодической ректификации по Л.Л.К. записывается аналогично уравнению (1) и может быть представлен в следующем виде:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image025.gif

(4)

Разделив правую и левую часть уравнения (4) на D с учетом http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image019.gif, получим выражение:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image029.gif

(5)

где хD – концентрация Л.Л.К. в продукте (дистилляте). Выражения (5), представляющее собой зависимость рабочей (действительной) концентрации Л.Л.К. в паровой фазе (y) от его содержания в жидкой фазе (x), называется уравнением рабочей линии процесса. Она изображается отрезком прямой АВ (рис.6).
Равновесная линия, характеризующая состав пара, находящийся в равновесии с жидкой фазой, строится в координатах yp – x на основании экспериментальных данных [4] и позволяет определить значение равновесной концентрации Л.Л.К. в паровой фазе yp от текущего ее значения в жидкой фазе x:

yp =f(x).

Если разделяемая смесь подчиняется закону Рауля, то равновесная концентрация Л.Л.К. в паровой фазе (yp) может быть вычислена по уравнению:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image031.gif

(6)

где x – текущее значение концентрации Л.Л.К. в жидкой фазе в мольных долях; http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image033.gif- относительная летучесть Л.Л.К.; Рллк и Ртлк – упругость паров Л.Л.К. и Т.Л.К. при соответствующей значению x температуре кипения смеси.
Построение рабочей линии осуществляется следующим образом:
1. Строится вспомогательная линия равных концентраций Л.Л.К. в обеих фазах, y=x, как диагональ диаграммы.
2. Проводятся ординаты, соответствующие содержанию Л.Л.К. в исходной смеси (xF) и в дистилляте (xD).
3. Находится положение точки. А, как точки пересечения диагонали диаграммы с ординатой x=xD.
4. На оси ординат откладывается отрезок ОС, численно равный значению свободного члена в уравнении рабочей линии процесса - http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image035.gif.
5. Соединяется прямой линией точки А и С. При пересечении отрезка АС с ординатой x=xF получается точка В, соединяя которую с точкой А и получаем рабочую линию процесса АВ.
При построении диаграммы y(yp) – x масштабы по обеим осям, обычно, берутся одинаковыми и значения y, yp и x изменяются от нуля до единицы (что соответствует содержанию Л.Л.К. в паре и жидкости от 0 до 100%).
Масса Л.Л.К., перешедшая из жидкой фазы в паровую, может быть определена из уравнения массопередачи:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image037.gif

(7)

и http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image039.gif

(8)

где М – масса Л.Л.К., перешедшего из фазы в фазу, кмоль/с; KYV, KYF – коэффициенты массопередачи, отнесенные к единице объема рабочей части аппарата и единице поверхности насадки соответственно, м3, м2; http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image041.gifсреднее значение движущей силы. Для насадочных аппаратов объем V и поверхность Fн могут быть рассчитаны по следующим выражениям:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image043.gif

(9)

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image045.gif

(10)

где http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image047.gif- площадь сечения колонны, м2;
d – диаметр колонны, м; Н – высота слоя насадки, м;
http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image049.gif- удельная поверхность насадки, м23.
Cреднее значение движущей силы можно рассчитать по уравнению

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image051.gif

(11)

где yF и yD – концентрации Л.Л.К.в исходной смеси и дистилляте, определяются по диаграмме y-x, мольн. доли; http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image053.gif- число единиц переноса по паровой фазе, которое характеризует изменение рабочей концентрации, приходящееся на единицу движущей силы. Вследствие сложной зависимости yр=f(x) рассчитать аналитически число единиц переноса, как правило, невозможно. Поэтому прибегают к графическому интегрированию, для чего строится график в координатах http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image055.gif(рис.7)

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image057.gif
a)

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image059.gif
б)

Рис. 7. Определение числа единиц переноса графическим путем.

При построении этого графика на диаграмме y(yp)-x наносятся равновесная и рабочая линии (рис. 7б). Последовательно задаются рядом значений y ( в интервале от yF до yD), для которых графическим путем определяется величина движущей силы процесса (yp- y) и рассчитываются значения http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image061.gif. По полученным значениям y и соответствующим http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image061.gifстроится график f(y) = http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image061.gif(рис. 7а), площадь под которым численно равна числу единиц переноса. При определении данной площади необходимо учитывать масштабы по обеим осям.
Число единиц переноса можно определить численным методом. Для этого весь интервал интегрирования (yF; yD) разбиваем на равные отрезки http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image066.gif. В узлах интегрирования определяем значения подынтегральной функции http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image068.gif. Далее применяем одну из формул приближенного вычисления определенного интеграла, например, метод трапеций:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image070.gif

Высота слоя насадки в аппарате может быть рассчитана по следующей формуле

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image072.gif

(12)

где hэкв – высота, эквивалентная единице переноса (ВЕП) по паровой фазе, является одной из характеристик работы массообменного аппарата.

^ Цель работы:

практическое ознакомление со схемой и работой ректификационной установки периодического действия для разделения смеси этиловый спирт – вода. Составление материального баланса процесса. Построение процесса на диаграмме y(yр) – x. Определение коэффициентов массоотдачи и высоты, эквивалентной единице переноса.

^ Схема установки и принцип работы

Установка состоит из стеклянной ректификационной колонны (1, рис.8) диаметром 30 мм, заполненной насадкой из проволочных полуторавитковых колец (диаметр витка 3 мм, толщина проволоки 0,2 мм). Высота слоя насадки 1 м, удельная поверхность 2070 м23. Снизу к колонне (1) присоединен кипятильник (куб) (2), снабженный электрическим нагревателем (4), мощность которого регулируется автоматически с помощью блока управления (9). Поскольку ректификационная колонна должна работать в адиабатическом режиме, т.е. без подвода и отвода тепла в окружающую среду, то она снабжена тепловой изоляцией (3), внутри которой смонтированы компенсационные подогреватели верхней и нижней частей колонны, работающие в автоматическом режиме от датчиков давления
Для контроля за работой колонны служат ртутные термометры при помощи, которых замеряется температура пара на выходе из колонны (t1) и температура паровой фазы в испарителе (t2)..

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image073.gif
Рис. 8. Схема экспериментальной установки

Перепад давления на насадке измеряется при помощи дифференциального монометра, заполненного водой и присоединенного к кубу (2) через буферную емкость (на схеме не показаны). Для разделения паровой фазы на флегму и готовый продукт служит распределительная головка (5), снабженная воздушной рубашкой для уменьшения конденсации пара внутри ее. Внутри распределительной головки (5) расположены отверстия, отводящие пар для образования продукта и флегмы, которые попеременно перекрываются клапаном (11). Последний штоком соединяется с сердечником (12), находящимся внутри индукционной катушки (10), ток в которой включается автоматически на определенные отрезки времени через заданные интервалы. Регулируя их величину можно менять соотношение отбираемого продукта и подаваемой в колонну флегмы. При втянутом в катушку (10) сердечнике (12) клапан (11) занимает верхнее положение, перекрывая вход в дефлегматор и весь пар, вышедший из колонны направляется в конденсатор (7), где конденсируется, охлаждается и стекает в сборник готового продукта (8). При отключённом токе в катушке (10) клапан опускается, перекрывает вход в конденсатор (7) и весь пар поступает в дефлегматор (6), где конденсируется и стекает по стенкам распределительной головки в колонну в виде флегмы.

^ Порядок выполнения работы

Перед началом работы следует приготовить исходный раствор этилового спирта в дистиллированной воде заданной концентрации, которая контролируется при помощи рефрактометра или ареометра. Графики зависимости показателя преломления света и плотности от концентрации водных растворов этанола приводятся на щите установки. Приготовленный раствор заливается в куб колонны и включается электронагреватель испарителя. Включение аппаратуры в работу и установка заданного режима разрешается только допущенным к этому лицам.
После того, как раствор в испарителе закипит, и колонна прогреется, включается клапанное устройство и начинается отбор продукта. Колонна вошла в рабочий режим.
При проведении работы отмечается объем дистиллята, образовавшегося за определенный отрезок времени, и замеряется его концентрация по рефрактометру или при помощи ареометра. Следует помнить, что зависимость плотности спиртового раствора от концентрации на графике дается для температуры 20°С, поэтому пробу перед замером плотности необходимо охладить до соответствующей температуры. Полученные данные сводятся в таблицу 1 и по ним производится расчет процесса.

Концентрация

Время отбора пробы, с

Объем пробы V, мл

Флегмовое число R

в кубе

в распр. головке

nF

F, кг/м3

xF, масс. доли

nD

D, кг/м3

xF, масс. доли










 

 

 

 

 

 

 

 

 

^ Порядок расчета.

1. На основании экспериментальных данных [4] для разделяемой смеси этиловый спирт – вода на диаграмме y(yp)-x строятся равновесная линия yp=f(x) и линия равных составов y=x (диагональ диаграммы).
2. Значения концентраций http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image081.gif, http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image083.gifпересчитывают из массовых долей в мольные единицы и откладывают на оси абсцисс диаграммы y(yp)-x. Пересчет концентраций осуществляют по следующему выражению:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image085.gif

(13)

где Мллк, Мтлк – молекулярные массы легко и труднолетучих компонентов, соответственно.
3. На диаграмме y(yp) - x строят рабочую линию процесса http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image029.gif(линия АВ). Для точек А и В определяют концентрации yF и yD. Порядок построения см. стр. 9 настоящей методики.
4. Определяют производительность колонны по готовому продукту D и рассчитывают материальные потоки G и Ф из системы уравнений (14)

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image089.gif

(14)

где http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image091.gif- производительность колонны по готовому продукту, кмоль/с; G – мольный расход пара, кмоль/с; Ф - мольный расход флегмы, кмоль/с; http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image093.gif- молекулярная масса продукта.
5. Решают уравнение материального баланса по Л.Л.К. и определяют число молей Л.Л.К., перешедшего из жидкой фазы в паровую за время

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image095.gif, кмоль/с

(15)

6. Рассчитывают среднюю движущую силу процесса по выражению (16)

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image051.gif

(16)

Порядок определения числа единиц переноса my смотри на стр.11 настоящей методики.
7. Определяют коэффициенты массопередачи KYF, KYV и высоту единицы переноса hэкв.y по опытным данным

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image098.gif, http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image100.gif, http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image102.gif

(17)

8. Рассчитывают высоту насадки эквивалентную одной единице переноса по критериальному уравнению:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image104.gif

(18)

где dЭ - эквивалентный диаметр насадки, равный dЭ=4/fуд, м;  - доля свободного обьёма слоя насадки, м33; fуд - удельная поверхность насадки, м23; Rey - число Рейнольдса для паровой фазы, равное

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image106.gif

у - плотность паровой фазы, кг/м3; х - плотность жидкой фазы, кг/м3; у - динамический коэффициент вязкости паровой фазы, Па·с; у - скорость пара, отнесенная к полному сечению колонны, м/с; m - тангенс угла наклона кривой равновесия; G/L=(R+1)/R - соотношение расходов пара и жидкости.
Средняя плотность пара в колонне

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image108.gif

(19)

Средняя молекулярная масса паровой фазы

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image110.gif

(20)

где уср - мольная доля легколетучего компонента в среднем сечении колонны, равная уср = 0,5(yF+yD).
Средняя температура в колонне tср определяется из таблицы при уср. Плотность жидкой фазы рассчитываем по правилу аддитивности:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image112.gif

(21)

где хср=0,5(хFD) - средняя концентрация легколетучего компонента в жидкой фазе; А, В - плотности этилового спирта и воды при температуре tcp.
Среднее значение скорости пара в колонне:

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image114.gif

(22)

где dк - диаметр колонны, м.
Вязкость паровой фазы рассчитываем по формуле

http://main.isuct.ru/files/dept/piaht/metodwork/metods/images/image116.gif

(23)

где А, B - динамические коэффициенты вязкости паров этилового спирта и воды при средней температуре в колонне.
9. Делают выводы по работе.